差熱分析儀是一種在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)與參比物之間溫度差與溫度函數(shù)關(guān)系的熱分析儀器,廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)工程、地質(zhì)勘探、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。其核心原理:將待測(cè)試樣與熱惰性參比物(如α-Al?O?)置于同一加熱環(huán)境中,按預(yù)設(shè)程序升溫或降溫。當(dāng)試樣發(fā)生物理或化學(xué)變化(如相變、熔融、分解、氧化還原等)時(shí),會(huì)伴隨吸熱或放熱效應(yīng),導(dǎo)致試樣溫度與參比物產(chǎn)生差異。熱電偶實(shí)時(shí)檢測(cè)這一溫差(ΔT),并將其轉(zhuǎn)換為電信號(hào),經(jīng)放大后由記錄儀繪制成差熱曲線(ΔT-T曲線)。曲線中的峰谷位置對(duì)應(yīng)反應(yīng)溫度,峰面積反映反應(yīng)熱,峰方向(上凸或下凹)指示吸熱或放熱過(guò)程。
  1、溫度程序控制系統(tǒng)
  功能:這是儀器的“大腦”,負(fù)責(zé)按照預(yù)設(shè)的速率(如10°C/min)精確地控制爐體的溫度變化。
  組成:
  溫控儀/控制器:設(shè)定溫度程序(起始溫度、終止溫度、升溫/降溫速率、恒溫時(shí)間等)。
  程序控溫單元:根據(jù)設(shè)定的程序,發(fā)出指令控制加熱器工作。
  測(cè)溫元件:通常是熱電偶,用于實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)爐膛內(nèi)的實(shí)際溫度,并將信號(hào)反饋給控制器,形成閉環(huán)控制,確保溫度的精確性和穩(wěn)定性。
  2、加熱爐系統(tǒng)
  功能:為樣品和參比物提供一個(gè)均勻、可控的加熱環(huán)境。
  組成:
  加熱爐體:由耐高溫材料(如氧化鋁、石英)制成的爐膛,內(nèi)部有加熱元件(如電阻絲、硅碳棒)。
  均熱塊/爐芯:通常是一塊導(dǎo)熱性能良好的金屬(如鉑、金)或陶瓷塊,放置在爐膛中心,樣品和參比坩堝就放置在其上的樣品孔中,以確保樣品和參比物處于相同的、均勻的溫度環(huán)境中。
  保溫材料:包裹在爐體外部,減少熱量散失,提高控溫精度和能源效率。
  3、測(cè)量系統(tǒng)(核心部件)
  功能:實(shí)時(shí)、精確地測(cè)量樣品與參比物之間的溫度差(ΔT)。
  組成:
  樣品坩堝與參比坩堝:兩個(gè)材質(zhì)、形狀、大小完q相同的惰性容器(常用氧化鋁、石英、鉑金等),分別盛放待測(cè)樣品和參比物(通常是熱惰性物質(zhì),如α-Al?O?)。
  測(cè)溫?zé)犭娕迹哼@是最關(guān)鍵的部件。通常使用一對(duì)反向串聯(lián)的熱電偶(如鉑-鉑銠熱電偶)。一個(gè)熱電偶的熱端接觸樣品坩堝,另一個(gè)接觸參比坩堝。當(dāng)樣品發(fā)生熱效應(yīng)時(shí),樣品與參比物之間產(chǎn)生溫度差,熱電偶就會(huì)產(chǎn)生一個(gè)與該溫差成正比的微小電壓信號(hào)(μV級(jí))。
  信號(hào)放大器:由于熱電偶產(chǎn)生的信號(hào)非常微弱,需要高精度的放大器進(jìn)行放大,以便后續(xù)處理。
  4、信號(hào)記錄與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
  功能:接收、記錄、處理和顯示測(cè)量到的溫度差信號(hào)以及爐溫信號(hào)。
  組成:
  記錄儀/數(shù)據(jù)采集卡:早期使用筆式記錄儀,現(xiàn)代儀器普遍采用計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。
  計(jì)算機(jī)與軟件:運(yùn)行專用的熱分析軟件,負(fù)責(zé):
  實(shí)時(shí)采集和顯示ΔT-溫度(或時(shí)間)曲線(即DTA曲線)。
  控制整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程(溫度程序)。
  對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,如基線校正、峰面積計(jì)算、峰值溫度標(biāo)定等。
  存儲(chǔ)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和生成報(bào)告。
  5、氣氛控制系統(tǒng)(可選但重要)
  功能:為樣品提供特定的測(cè)試環(huán)境,如惰性氣氛(N?、Ar)、氧化氣氛(O?)、還原氣氛(H?)或真空,以防止樣品氧化、控制反應(yīng)條件或模擬實(shí)際應(yīng)用環(huán)境。
  組成:
  氣源:提供所需氣體的鋼瓶。
  氣體流量計(jì)和調(diào)節(jié)閥:精確控制通入爐膛的氣體流量和壓力。
  進(jìn)氣口和出氣口:連接爐體,實(shí)現(xiàn)氣氛的置換和流通。
